1.樣品支架脫落斷裂
(1)樣品支架脫落問(wèn)題
樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的，但當(dāng)測(cè)試樣品在高溫下(600℃以上)長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結(jié)膠同樣會(huì)遭到破壞，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無(wú)法平穩(wěn)地放置在支架，而且還會(huì)縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護(hù)樣品支架，應(yīng)盡量避免儀器長(zhǎng)時(shí)間高溫運(yùn)行和使用。
(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)：當(dāng)測(cè)試樣品之前通入氣體時(shí)，如果通入氣流量過(guò)大而無(wú)法及時(shí)導(dǎo)出，會(huì)引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大，若此時(shí)打開(kāi)天平爐蓋，就會(huì)因壓力釋放而導(dǎo)致?tīng)t蓋爆噴式?jīng)_開(kāi)或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測(cè)試的坩堝忘記拿出，強(qiáng)烈的氣流則會(huì)掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì)落入天平爐體內(nèi)，從而影響天平測(cè)量，而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請(qǐng)專業(yè)工程師維護(hù)，究其原因可能是：在每次測(cè)樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后，為了及時(shí)將殘余氣體排出爐體，常將儀器的氣體開(kāi)關(guān)打開(kāi)，并且將氣體鋼瓶的減壓閥開(kāi)得很大，以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后，再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開(kāi)關(guān)。如果樣品測(cè)試完成以后，忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開(kāi)關(guān)，就會(huì)導(dǎo)致下次樣品測(cè)試時(shí)開(kāi)啟氣體鋼瓶主閥后，氣流不受減壓閥和儀器氣體開(kāi)關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過(guò)大氣流，沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過(guò)大超過(guò)(140Ml/min)也會(huì)造成類似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開(kāi)爐蓋,減少氣體壓力,以保護(hù)天平及支架。
2. 恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過(guò)濾器變色發(fā)綠
在樣品測(cè)試過(guò)程中，恒溫水槽有時(shí)會(huì)發(fā)生尖銳的鳴聲。此時(shí)需先關(guān)閉水浴電源，檢查恒溫水槽中的水是否浸沒(méi)水泵，必要時(shí)添加適量純水。若循環(huán)水的過(guò)濾器變色發(fā)綠，則需要進(jìn)行更換 。一般對(duì)水浴濾芯定期清理，2~3月一次，先用自來(lái)水清洗，在超聲清洗一個(gè)小時(shí)左右即可。
3. TG曲線異常波動(dòng)
在TG的日常測(cè)試過(guò)程中TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成
(1)樣品測(cè)試過(guò)程中是否存在震動(dòng)源
熱重分析儀的分析天平的測(cè)量精度一般非常高而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達(dá)到0.1ug(即百萬(wàn)分之一 )。若在樣品測(cè)試過(guò)程中儀器周圍存在著振動(dòng)源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運(yùn)輸車快速經(jīng)過(guò)或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等，都會(huì)引起熱重分析儀的非正常性的振動(dòng)，這樣一來(lái)就會(huì)導(dǎo)致樣品測(cè)試過(guò)程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動(dòng),因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。
(2)氣體過(guò)濾器是否堵塞
氣體過(guò)濾器堵塞是引起TG曲線異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。一般樣品在測(cè)量過(guò)程中會(huì)分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動(dòng)下通過(guò)過(guò)濾器時(shí)被氣體帶出，而固體微粒則被過(guò)濾膜阻隔而吸附。熱重分析儀使用時(shí)間一長(zhǎng)，尾氣中的固體微粒就會(huì)慢慢富集，達(dá)到一定的程度后，會(huì)導(dǎo)致過(guò)濾器中過(guò)濾膜發(fā)生局部或*堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周圍引起天平晃動(dòng)，從而導(dǎo)致天平測(cè)試不準(zhǔn)而出現(xiàn)TG曲線波動(dòng)異常。
為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生，通常每次測(cè)樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開(kāi)循環(huán)水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開(kāi)氣體減壓閥調(diào)節(jié) 氣壓至0.05Mpa，打開(kāi)保護(hù)氣和吹掃氣開(kāi)關(guān)，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過(guò)濾器，一般2~3月更換一次，可根據(jù)具體情況，如測(cè)樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來(lái)定。
4. TG測(cè)試的度降低
熱重分析儀在使用了一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)度下降的情況其原因有以下幾個(gè)方面
(1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
通常儀器在使用一段時(shí)間后，爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會(huì)附著一些黑色煙塵，在氣流的帶動(dòng)下可能會(huì)落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi)，這樣會(huì)影響到天平測(cè)試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管，防止污染物堆積或掉入爐內(nèi)，確保分析天平測(cè)量的準(zhǔn)確性。
(2)長(zhǎng)期測(cè)樣，支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品分解后的殘留物，影響TG的測(cè)試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃ ，可增加降溫段但不可高溫恒溫！和晟儀器認(rèn)為一般一周一次，具體情況根據(jù)測(cè)樣頻率以及儀器污染情況來(lái)定，以除掉支架上的殘留物，提高TG的測(cè)試度。
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更新時(shí)間：2022-02-21
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